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原子吸收分光光度計對不同樣品的前處理方法

更新時間:2020-05-07      點擊次數(shù):3622

1.茶葉中Ca

茶葉中Ca:分別先經(jīng)50℃烘干并碾碎的茶葉0.1000g置于瓷坩堝中,在電爐上低溫碳化至無煙,移入馬弗爐中以500℃灰化,待*冷卻,加入3mL 6mol/L HCl在電爐上微沸1min,以蒸餾水定容至100mL,同時制作空白。

2. 荔枝、干果中的Ca、Fe、Zn、Ni、Mn、Cu、Pb微量元素測定

分別準確稱取切碎的新鮮荔枝果肉2g,果皮1g各2份,一份直接放于50mL燒杯中,加10mL HNO3浸泡1h,然后加入1mL HClO4;另一份置于70℃烘箱中烤3h后作干果樣檢測,加入10mL HNO3和1mL HClO4。將兩份樣品置于電熱板加熱消化至溶液澄清透明,消解完成后用雙蒸水定容至25mL,待測。

3. 粟米草中Cu、Zn、Mn、Fe微量元素

微波消解法:將粟米草清洗干凈,晾干后剪成小碎塊,置于80℃烘箱中烤干,再粉碎過200目篩。精密稱取粟米草粉末0.5g于MD7微波消解儀(湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司),加入HNO3 10mL,H2O2 2mL,加蓋。于水浴鍋上預(yù)加熱反應(yīng),待黃煙揮盡后,置微波消解儀中消解,消解完成后將樣品液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶,定容后待測。

4. 白酒中Fe、Mn

直接測定法:準確吸取10.00mL酒樣于杯中,置于電熱板加熱,設(shè)置溫度115℃去除酒精,蒸發(fā)至近干,用0.5M硝酸溶液多次洗滌至25mL容量瓶中并定容,搖勻待測。

5. 土壤中Cr、Pb

準確稱取0.2~0.5g土樣于50mL燒杯中,用水潤濕后加入10mL鹽酸,于電熱板上加熱至近干,取下稍冷卻后加入5mL硝酸、5mLqing氟酸、3mL高氯酸,加蓋后于電熱板繼續(xù)加熱約1h,打開蓋,電熱板加熱溫度調(diào)至約150℃繼續(xù)加熱,冒濃厚高氯酸白煙時蓋上蓋子,待黑色有機物消失后開蓋,取下稍冷,加入(1+1)鹽酸溶解,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶,加5mL10%氯化銨水溶液,冷卻后用水定容待測。

6. 土壤中Hg

準確稱取1g預(yù)處理后的土樣于200mL錐形瓶中,稍加水潤濕樣品,加入混酸5.00mL,加水10mL,加高錳酸鉀溶液10mL,在瓶口插入一個小漏,置于電熱板緩慢加熱,約2h后取下冷卻,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶定容后待測。

對樣品進行消解是為了使待測金屬離子從樣品中的有機、無機復(fù)合體中釋放出來,以便對其進行測定,所以,也是樣品分析過程中非常重要而且必需的一個步驟。

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